ロータリーエバポレーションは多くのラボで重要な技術であるが、正しく行わないと厄介なことになる。最も一般的な問題の一つはバンピングで、これは厄介で非効率的なプロセスにつながります。ここでは、回転蒸発におけるバンピングを防ぐ方法を紹介する:
ロータリー蒸発プロセスを円滑に行うための4つの必須ステップ
1.フラスコとバンプトラップの接続
まず、フラスコをプラスチッククリップでエバポレーターの「バンプトラップ」に接続する。バンプトラップは、発泡したり飛散したりした溶液がコンデンサーを汚したり、成分が回収できない受けフラスコに溜まったりするのを防ぐために不可欠である。
2.ローターの作動
次に、ローターを作動させ、フラスコ内面に均一なコーティングができるよう十分速く回転させる。これにより、熱が均等に分散され、局所的な沸騰を防ぐことができる。
3.制御された真空環境を作る
真空ポンプを作動させ、コンデンサーのストップコックを口笛が聞こえなくなるところまで閉める。ストップコックを親指で覆って離すと、「ポン」と音がするはずである。このステップは、制御された真空環境を作るのに役立つ。
4.サンプルをモニターする
試料を真空下で約1分間回転させます。試料が沸騰し始めるのは自然なことですが、これはぶつかるのとは違います。気泡がフラスコの首まで達しない限り、沸騰は継続できる。気泡がネックに達しそうになったら、栓を全開にして系を再加圧し、沸騰を止めることができる。沸騰が止まり、コンデンサーから溶媒が安定して流れ出るまで、このプロセスを繰り返すことができる。
5.フラスコをヒートバスに入れる
フラスコの外面に結露が生じ始めたら、フラスコをヒートバスの約半分まで下げる。こうすることで、制御された温度が維持され、ぶつかりにつながる急激な変化を防ぐことができる。
6.状況を継続的に監視する
バンプの危険がないことを確認するため、さらに1~2分間状況を監視し続ける。必要であれば、沸騰が止まり、コンデンサーから溶媒が安定的に流れ出るまで、ストップコックを再び開いてバンピングを防ぐことができる。
7.回転蒸発の停止
最後に、回転蒸発を停止するために、フラスコをヒートバスから取り出し、ストップコックを開け、ローターを停止し、真空ポンプ/アスピレーターをオフにする。その後、フラスコを取り外し、ヒートバスに落として冷却する。
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