蛍光X線分析試料をどのように準備するか？正確な分析のためのステップをマスターしよう

蛍光X線分析（XRF）サンプルの準備には、サンプルが均質で、代表的で、正確な分析に適していることを確認するための一連の手順が必要です。最も一般的な方法はプレスペレットの作成で、試料を微粉末（<75 µm）に粉砕し、必要に応じて結合剤や粉砕助剤と混合し、高圧（20～30トン）に設定した金型を使ってペレット状にプレスします。この方法は、その簡便さ、費用対効果、高品質の結果を生み出す能力から人気がある。溶融ビーズや直接粉末測定などの他の方法も、サンプルの種類や分析要件に応じて使用されます。信頼性と再現性の高い蛍光X線分析結果を得るためには、適切なサンプル前処理が重要です。

主なポイントの説明

蛍光X線分析試料をどのように準備するか？正確な分析のためのステップをマスターしよう

試料の微粉砕
- 蛍光X線試料の準備の最初のステップは、試料を微粉末にすることです。均一性を確保し、分析中の粒子径の影響を最小限に抑えるため、理想的な粒子径は75 µm未満です。
- 粉砕は、初期粒子径と材料の硬さに応じて、クラッシャー、グラインダー、または粉砕機を使用して行うことができます。
- 微粉末にすることで、試料がバルク試料を代表するものとなり、蛍光X線測定のばらつきを抑えることができます。
結合剤または粉砕助剤との混合
- 試料によっては、圧搾してペレットにしたときにうまく結合しない場合がある。そのような場合、結合剤または粉砕助剤（ワックスやセルロースなど）を粉末に加える。
- 結合剤は加圧時に粒子同士の接着を助け、安定した耐久性のあるペレットを作ります。
- バインダーによっては干渉を引き起こす可能性があるため、バインダーの選択は試料の組成と分析対象元素によって異なります。
粉末をプレスしてペレットにする
- 粉砕されたパウダー（バインダーの有無は問わない）はダイセットに入れられ、通常20～30トンの高圧でプレスされる。
- このプレス工程により、粉末は緻密で均質なペレットに圧縮され、表面は平らで均一である。
- 得られたペレットは堅牢で、取り扱いも分析も容易です。
代替調製法
- 溶融ビーズ:試料によっては、特に微量元素について高い精度が要求される場合、溶融ビーズが調製される。これは、試料をフラックス（四ホウ酸リチウムなど）と混合し、高温で加熱してガラス状のビーズを形成するものである。しかし、この方法では微量元素が希釈される可能性があり、より複雑で時間がかかる。
- 直接粉末測定:場合によっては、微粉砕した粉末を直接キュベットに注ぎ、加圧することなく分析できる。この方法は簡便ですが、不均一性の可能性があるため、精度が劣る場合があります。
固体試料に関する特別な考慮事項
- 金属や合金のような固体試料は、分析前に洗浄が必要です。通常、表面の汚れを除去するためにヤスリを使用しますが、クロスコンタミネーションを避けるため、材料ごとに異なるヤスリを使用する必要があります。
- 軽元素分析では、表面にシリコンが付着して分析結果に影響を及ぼす可能性があるため、サンドペーパーを使用したクリーニングは避けてください。
適切な前処理法の選択
- 前処理法の選択は、サンプルの種類、対象元素、希望する精度によって異なります。
- プレスペレットは最も一般的で費用対効果の高い方法ですが、溶融ビーズはより精密な微量元素分析に使用されます。粉末の直接測定は、迅速で重要度の低い分析に適しています。
試料の均一性と代表性の重要性
- 試料調製法にかかわらず、試料が均質で、バルク試料を代表するものであることが重要です。
- 適切な粉砕、混合、加圧技術は、誤差を最小限に抑え、信頼性の高い蛍光X線分析結果を保証します。

これらのステップに従い、適切な前処理方法を選択することで、さまざまな種類のサンプルに対して正確で再現性の高い蛍光X線分析を行うことができます。

要約表

ステップ	研削内容
粉砕	均質性と正確な蛍光X線分析のために、試料を75 µm以下に粉砕します。
結合/粉砕補助剤	ペレットの安定性を高めるために結合剤（ワックスやセルロースなど）を加える。
ペレットへのプレス	20～30トンでプレスし、分析用の緻密で均質なペレットを作る。
代替方法	微量元素用の溶融ビーズ、または迅速分析のための直接粉末測定。
固体試料の洗浄	軽元素分析ではサンドペーパーを避け、ヤスリで金属/合金を洗浄する。
前処理方法の選択	サンプルの種類、要素、希望する精度に基づいて選択する。
均質性の重要性	信頼性の高い蛍光X線分析結果を得るためには、サンプルの代表性を確保する必要があります。