DMSO(ジメチルスルホキシド)溶媒を蒸発させるには、沸点が高く(189 °C)、強い溶媒であるため、慎重な検討が必要である。最も一般的で効果的な方法は、熱と真空を組み合わせて沸点を下げ、蒸発を促進する回転蒸発法(rotovap)である。ロトバップ後、材料をジクロロメタン(DCM)のような低沸点溶媒に再溶解し、ヘキサンやジエチルエーテルのような非溶媒に沈殿させることができる。その他、窒素蒸発や真空ボルテックス蒸発など、サンプルの種類や量に応じた方法を用いることもできる。以下、DMSO蒸発のポイントを詳しく説明する。
ポイントを解説

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ロータリーエバポレーション:
- 原則:ロータリーエバポレーションは、熱(通常約50℃)と真空を組み合わせてDMSOの沸点を下げ、低温での蒸発を可能にする。
- プロセス:回転するフラスコに溶媒を入れ、蒸発のための表面積を増やす。真空は圧力を下げ、熱は蒸発に必要なエネルギーを供給する。
- 利点:大容量に効率的で、敏感な化合物の熱劣化を抑え、研究室で広く使用されている。
- ポスト蒸発ステップ:ロトバップ後、物質をジクロロメタン(DCM)のような低沸点溶媒に再溶解し、ヘキサンやジエチルエーテルのような非溶媒に沈殿させて目的の化合物を単離することが多い。
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代替蒸発技術:
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窒素蒸発:
- 原則:窒素ガスの流れを使って溶媒の表面を穏やかに吹き、蒸発速度を高める。
- 利点:少量で熱に弱い化合物に適している。
- 制限事項:ロトバップより低速で、大容量では効率が悪い。
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遠心蒸発:
- 原則:遠心力と真空と穏やかな熱を組み合わせて溶剤を蒸発させる。
- 利点:ハイスループット、少量生産に最適です。
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真空ボルテックス蒸発:
- 原則:真空とボルテックスミキシングにより、溶剤の蒸発を促進します。
- 利点:攪拌と減圧が必要なサンプルに有効。
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窒素蒸発:
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真空と熱の重要性:
- 真空:DMSOの沸点を下げ、低温で蒸発しやすくする。
- 熱:蒸発に必要なエネルギーを供給するが、敏感な化合物の熱劣化を避けるために注意深く制御する必要がある。
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蒸発後の処理:
- レディソルーション:蒸発させた後、さらなる処理を容易にするため、材料はDCMのような低沸点溶媒に再溶解されることが多い。
- 沈殿:その後、溶液を非溶媒(例えば、ヘキサンまたはジエチルエーテル)に加えて目的の化合物を沈殿させ、これをろ過または遠心分離によって回収することができる。
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DMSO蒸発に関する考察:
- 高沸点:DMSOは沸点が高いため、高温に長時間さらされないよう、加熱と真空に注意する必要がある。
- 溶媒適合性:再溶解および沈殿に使用する溶媒が目的化合物に適合することを確認してください。
- 安全性:DMSOは皮膚に浸透し、他の化学物質を運ぶ可能性があるため、適切な取り扱いと個人用保護具(PPE)が不可欠である。
以下の手順と注意事項に従うことで、サンプルとオペレーターへのリスクを最小限に抑えながら、DMSOを効果的に蒸発させることができます。どの方法を選択するかは、サンプル量、感度、利用可能な装置によって異なります。
総括表
方法 | 原理 | 利点 | 制限事項 |
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ロータリー蒸発 | 熱と真空を組み合わせて沸点を下げる | 大容量で効率的、熱劣化を低減 | 専用装置が必要 |
窒素蒸発 | 窒素ガスで蒸発速度を上げる | 少量で熱に弱い化合物に最適 | 大容量では速度が遅く、効率も悪い |
遠心蒸発 | 遠心力、真空、穏やかな熱の組み合わせ | ハイスループット・アプリケーションと少量生産に最適 | 特定の装置に限定 |
真空ボルテックス蒸発 | 真空とボルテックスミキシングで蒸発を促進 | 撹拌と減圧が必要なサンプルに効果的 | 特殊な装置が必要 |
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