ラボ短経路蒸留について
ラボ用真空ショートパス蒸留は、少量の化合物を分離および精製するための非常に効率的かつ正確な方法です。この技術では、留出物が短い距離 (多くの場合わずか数センチメートル) を移動する必要があり、ラボ用ガラスのショートパス蒸留は通常、減圧で行われます。この方法は、減圧すると標準圧力で必要な加熱温度よりも低い加熱温度が可能になるため、高温で不安定な化合物に特に役立ちます。
ショートパス蒸留セットアップの典型的な例には、2 つのチャンバーを分離するコンデンサーを必要とせずに、留出物が 1 つのガラス球から別のガラス球に移動することが含まれます。これにより、別個の凝縮器の必要性がなくなり、スペースを節約し、装置全体の複雑さを軽減することができる。
この技術の主な利点の 1 つは、加熱温度を (減圧下で) 標準圧力での液体の沸点よりも大幅に低くできることです。これにより、蒸留プロセスがより高速かつ効率的になり、蒸留中の化合物が損傷するリスクが軽減されます。さらに、留出物は凝縮するまでに短い距離を移動するだけで済むため、装置の側面で化合物が失われる可能性が低くなります。
短経路蒸留の操作
この操作手順は、初心者がショートパス蒸留を実行するために従うべき一連の手順です。手順はユーザーにプロセスを案内しますが、ユーザーは特定のニーズに合わせて詳細を調整できます。温度と手順は材料とオペレーターの経験によって異なる場合があります。
- 完全な脱ろうおよび脱炭手順を完了して、抽出油から残留溶媒および不活性化合物を除去します。
- PTFE 撹拌子をフラスコに置き、付属のガラス漏斗を使用して、沸騰しているフラスコに材料を投入し始めます。
- すべてのガラス製品の組み立てを開始し、ガラス製品を固定するようにスタンドを調整します。各オスジョイントに少量のグリースを塗布し、ガラスを円を描くように回転させて均一に広げます。それぞれの関節にケッククリップを配置します。受け牛は、最初の画分が真ん中の受けフラスコではなく、最初の受けフラスコに入るように方向を向ける必要があります。
- ヒーター/チラーを短い経路の入口ポートと出口ポートに取り付けます。温度を50℃に設定します。
- 付属の真空マニホールドの 4 つのポートのいずれかに真空ポンプを接続します。コールドトラップを受け取り牛に接続し、コールドトラップにドライアイスを満たします。
- 付属のゲージをマニホールドに接続し、マニホールド上のすべてのバルブが開いた位置にあることを確認します。
- 温度計プローブをヘッドの温度計アダプターに挿入し、温度計を固定して真空シールをしっかりと作成します。熱プローブを沸騰フラスコのアダプターに挿入し、同じプロセスを繰り返します。
- すべての接続が安全であり、すべてのコンポーネントが正常に動作していることを確認してください。大気開放されているマニホールドのバルブを閉じて運転を開始してください。
- 火をつけて60℃に設定します。撹拌を開始し、約 200 RPM に設定します。
- 温度が50℃に達したら、マントル温度を140℃まで上げます。マントルのオーバーシュートを防ぐために徐々に温度を上げます。
- マントルが130℃に達したら、温度を220℃に設定します。
- 180 ～ 190℃、またはその少し前あたりで頭の反応が見られ始めるはずです。これが最初の「表」部分です。この画分を分離して廃棄する場合には細心の注意を払う必要があります。
- 引き続き温度を監視し、必要に応じて調整して、望ましい結果を達成します。
- 各フラスコに適切にラベルを付けるように注意しながら、目的のフラスコを受け取りフラスコに集めます。
- 蒸留が完了したら、火と撹拌を止め、すべての成分を取り外します。
- ガラス製品を慎重に分解し、すべてのコンポーネントを徹底的に洗浄します。
- 収集した画分を適切にラベルを付けた容器に入れ、安全な場所に保管します。
- 温度、収集した画分、プロセス中の観察などのすべての関連情報を、将来の参照のために実験ノートに記録します。
- 残りの材料でこのプロセスを繰り返し、最適な結果が得られるように必要に応じてパラメータを調整します。
予防
ショートパス蒸留で注意すべき点がいくつかあります。
- 安全上の注意事項: ショートパス蒸留では、高温、加圧装置、化学薬品の使用が必要なため、事故を避けるために適切な安全上の注意事項を講じることが重要です。常にゴーグル、白衣、手袋などの保護具を着用してください。
- 火災の危険性: 蒸留装置は非常に高温になる可能性があるため、常に耐火性の材料を使用し、消火器を近くに置いてください。
- 真空圧: ショートパス蒸留は通常、減圧で行われるため、真空ポンプが適切に動作していること、および過圧を避けるためにシステムに漏れがないことを確認することが重要です。
- ガラス製品の取り扱い: ショートパス蒸留で使用されるガラス製品は壊れやすいため、破損しないように取り扱うときは注意してください。
- 化学的適合性: 装置に損傷を与えたり、オペレーターに危害を及ぼす可能性のある化学反応を避けるために、蒸留プロセスで使用される材料が使用する化学薬品や溶媒と適合性があることを確認してください。
- 適切なラベル付けと保管: 汚染や事故を避けるために、収集した画分を含むすべての材料に適切にラベルを付けて保管してください。
- 適切な廃棄: 環境を保護するために、廃棄物は地方および連邦の規制に従って廃棄してください。
- トレーニングを受ける: 蒸留を実行する前に、適切なトレーニングを受け、機器とプロセスに慣れることをお勧めします。
結論
短経路蒸留は化合物を分離および精製するための強力な技術ですが、慎重な取り扱いと適切な安全対策が必要です。事故を回避し、オペレータ、機器、環境を保護するために必要な予防措置を講じることが重要です。蒸留を実行する前に、トレーニングを受けて機器とプロセスに慣れることも重要です。
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