ロータリーエバポレーター (「ロータリーエバポレーター」とも呼ばれます) は、反応混合物から溶媒を除去するために使用され、3 リットルもの容量に対応できます。
それらはこの作業を非常に迅速に実行できるため、ほとんどすべての有機実験室で見つかります。一般的なロータリーエバポレーターには、金属容器または結晶化皿の中で加熱できるウォーターバスが付いています。これにより、蒸発プロセス中に溶媒が凍結するのを防ぎます。
溶媒は真空下で除去され、コンデンサーによって捕捉され、簡単に再利用または廃棄できるように収集されます。
ほとんどの研究室では、ロータリーエバポレーターで単純な水アスピレーター真空を使用しているため、追加のトラップを使用するなど、特別な予防措置を講じない限り、空気や水に敏感な材料にロータリーエバポレーターを使用することはできません。研究室では、家庭用真空ライン、循環バス、または膜ポンプが真空源 (40 ～ 50 torr) として使用されます。
通常、セットアップに真空が適用されるという事実は、溶媒の沸点が大気圧よりも大幅に低くなるということを意味します (以下の表を参照)。
| 溶媒 | bp (760トル) | bp (40トル) |
| アセトニトリル | 81.8 ℃ | 7.7 ℃ |
| ジエチルエーテル | 34.6 ℃ | -27.7 ℃ |
| エタノール | 78.4 ℃ | 19 ℃ |
| 酢酸エチル | 77.1 ℃ | 9.1 ℃ |
| ヘキサン | 68.7 ℃ | -2.3 ℃ |
| ヘプタン | 98.4 ℃ | 22.3 ℃ |
| メタノール | 64.7 ℃ | 5.0 ℃ |
| 水 | 100 ℃ | 34.0 ℃ |
蒸発プロセス中にフラスコが回転するため、表面積が通常よりも大きくなり、蒸発速度が大幅に増加します。
溶媒はフラスコに集められ、後で適切に廃棄できます (有機溶媒廃棄物)。さらに、この方法ではより低い温度が使用されるため、ターゲット化合物の過熱、つまり酸化も回避されます。ガラス器具やその他の注意事項 (フラスコに亀裂が入らないようにするなど) に関しては、真空濾過と同じルールがここでも適用されます。
ロータリーエバポレーターの使用に関する一般規則
- 互換性のない化学物質が誤って混合するのを防ぐため、ユニットの溶媒収集フラスコは使用前に必ず空にしてください。安全第一！
- 溶液の入ったフラスコをロータリーエバポレーターに置きます。バンプ トラップを使用すると、溶液がコンデンサーに誤って飛び散る (汚染される) のを防ぎます。結局のところ、何かがぶつかった場合に備えて、きれいなバンプバルブから始めることを強くお勧めします。これにより、実験者は溶液または固体を回収できるようになります。
- 金属またはケック クリップを使用してフラスコとバンプ トラップを固定します。以下に示す緑色のものは、24/40 すりガラスジョイントに適合します。同様の青いクリップは 19/22 ジョイントに適合し、黄色のクリップは 14/20 ジョイントに適合します。これらは研究室で使用される可能性が最も高いです。バンプトラップを壊したら、その代償を支払わなければなりません。
- モーターのダイヤルはフラスコの回転速度制御に使用されます。一般的なロータリーエバポレーターは、0 ～ 220 rpm で回転し、高い一定トルクを提供する可変速スパークレス誘導モーターを使用します。ここでの適切な設定は 7 ～ 8 です。
- アスピレーターの真空がオンになります。ほとんどのモデルでは、真空のオン/オフ制御は、凝縮器の上部 (上図の左側) にある活栓を回すことによって管理されます。この活栓は、溶媒を除去した後、セットアップの通気にも使用されます。
- フラスコをウォーターバスに下げます (またはウォーターバスを上げてフラスコを温水に浸します)。 (ほとんどのモデルでは、便利なハンドル (高さロック機構付き) がコンデンサー/モーター/フラスコ アセンブリ全体を上下に動かします)多くの場合、コンデンサー アセンブリの傾きも調整できます。ウォーター バスの温度は溶媒の沸点を超えないようにしてください。少量の一般的な溶媒の場合は、バス ヒーターは必要ありません。
- 溶媒がコンデンサーに集まり始め、受けフラスコに滴下します。一部の溶媒 (ジエチルエーテルやジクロロメタンなど) は揮発性が高いため、受け側のフラスコから蒸発して排水管に排出されます。これを防ぐには、レシーバーに冷却バスを設置するか、（一部のモデルでは）ドライアイスコンデンサーを使用します。さらに、追加のトラップ (ドライアイスまたは液体窒素を使用) を真空源と凝縮器ユニットの間に設置できます。これは、真空源として使用される膜ポンプの場合に特に重要です。
- すべての溶媒が蒸発すると (またはこの時点で必要な溶媒が蒸発すると)、真空が解除されます。フラスコを水浴から引き上げ、回転を停止する。
- バンプトラップは洗浄する必要があり、蒸発が完了したら受けフラスコを空にします。
ヒントとコツ
サーミスタと加熱コイルをコーティングする浴内にスケールが蓄積するのを最小限に抑えるために、加熱浴には蒸留水を使用する必要があります。除去するのが非常に難しく、浴槽の効率が低下します。さらに、通常の水道水は、特に夏の間、驚くほど不快な藻類のコロニーの成長を促進します。最良のプロトコルは水を定期的に交換することです。
コイル状の水コンデンサーの内側から藻類の付着物を除去するには、コンデンサーをロータリーエバポレーターから取り外し、コイルを希硝酸溶液に数時間浸す必要があります。内部を注意深くすすいだ後、ロータリーエバポレーターを再組み立てします。硝酸を扱うときは、すべての標準的な安全上の注意事項に従う必要があります。
フラスコを保持するスリガラス接合部にはグリースを塗る必要はありませんが、まれに接合部（またはバンプバルブ）が「凍結」することがあります。一部の企業は、一方向にねじ込むだけで凍結した関節を解放できる特殊なジョイント クリップを販売しています。運悪くこれらを手に入れることができず、ジョイントを外すことができない場合は、おそらくティーチングアシスタントにアドバイスを求めた方がよいでしょう。
アスピレーターの代わりに機械式ポンプを使用して真空を生成する場合は、溶媒が膜を破壊したり油に吸収されたりするのを防ぐために、二次トラップを使用する必要があります。
